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液相色譜儀的維護及保養

點擊次數:3640  更新時間:2020-03-17
  做好液相色譜儀的日常維護保養,養成良好的使用習慣,能極大地降低故障率,減少停機和降低維修成本。從液相色譜儀的硬件結構來看,按照流動相經過的順序有以下組成部分:流動相→輸液泵→進樣器→色譜柱→檢測器。下面就依照此順序來探討液相色譜儀各部件、各環節在日常使用中需要注意的事項。
 
  流動相的保養
 
  1.水相溶液
 
  對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。雖然液相用的水大都經過殺菌處理,但是細菌的生命力很頑強,在適當的溫度和光照情況下,它們就會活躍起來,如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑,它們更是如虎添翼。所以,對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,常換常新。
 
  2.有機相溶液
 
  對于有機相溶液,可以不用擔心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發生聚合,瓶子里就會出現一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時應當棄去瓶底剩余的溶液。
 
  3.清洗過濾
 
  溶劑瓶里的過濾頭,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質進入到儀器的流路系統中,它的材質通常分為玻璃燒結石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材質的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質的可以直接進行超聲清洗。
 
  4.流動相的脫氣
 
  流動相使用的注意事項必須使用HPLC級或相當于該級別的流動相,并要先經0.45µm薄膜過濾。過濾后的流動相必須經過充分脫氣,以除去其中溶解的氣體(如02),如不脫氣易產生氣泡,增加基線噪聲,造成靈敏度下降,甚至無法分析。
 
  實際工作中,超聲脫氣法操作簡單,被廣泛應用,雖然此方法有時會引起氣體溶解度的增加,但基本上能滿足日常分析操作的要求。
 
 輸液泵的保養
 
  輸液泵是液相色譜儀的心臟部件,品質再好的泵,若不注意日常保養,其損壞的幾率是*的,將大大降低儀器的使用價值。
 
  1.使用甲醇作流動相,請注意自身保護和環境保護,廢液注入空瓶內,集中處理,不得倒入下水道內。
 
  2.輸液泵使用前,先注意探漏檢查,視各密封點和泵體有否漏液。
 
  3.在無流動相通入的情況下,嚴禁啟動泵體電機,以免柱塞密封環磨損。
 
  4.測試泵流量性能時,用于收集液體的容器,應選用小口瓶頸的容器,防止收集過程中,溶液蒸發,影響測量精度。必要時應將其密封存放在干燥容器內,以預防光學系統霉變。
 
  5.金屬泵體的輸液泵,應盡量避免使用含有鹵離子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流動相或能產生鹵離子的流動相,若必須使用此類流動相,建議使用泵體用非金屬材料制造的輸液泵。方則使用后,應立即使用去離子水清洗泵體和整個色譜系統的管路。
 
  6.使用的流動相必須是HPLC級或分析純級,特別是配置的流動相,在使用前,必須過濾掉其中的顆粒狀雜質和其他物質(使用0.45μm的濾膜過濾)。
 
  7.長期不使用輸液泵,應在后分析結束時,用注射器吸取去離子水通過的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命。
 
  8.輸液泵液路在維修或保養時,應切斷儀器電源。非專業維修人員請不要打開機箱罩。
 
  除此之外,在泵的使用過程中,常常會遇到更換流動相的情況,這種更換是指從反相溶劑更換到正相溶劑或者反過來的過程。這個過程要考慮流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,所以在更換期間,一定要用異丙醇*沖洗系統,保證管路里所有的原有溶劑都被異丙醇替換掉后再更換流動相。
 
  三、進樣器的保養
 
  1.防止交叉污染
 
  自動進樣器常見的問題是交叉污染,交叉污染產生的原因很直接,樣品殘留在進樣針內外表面,并隨下一次進樣進入色譜系統。要解決交叉污染,主要靠清洗。自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高或者是吸附性比較強,一定要打開此功能;如果未打開洗針功能,污染可能已經殘留在了針座或流通閥上,那么這兩個部件需及時超聲清洗。
 
  2.峰面積重現性差處理
 
  出現在自動進樣器上的另外一個問題是峰面積重現性差,考慮可能與自動進樣器吸取樣品有關。首先觀察樣品的液面是不是足夠高,以保證進樣器可以吸到樣品。排除這個問題后,再察看自動進樣器的設置,對于一些粘度大的樣品,要降低自動進樣器的吸取速度。
 
  四、色譜柱的保養
 
  色譜柱不能夠碰撞、彎曲或強烈振蕩。安裝時要保證閥件或管路的清潔。流動相在使用前必須進行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動相。在滿足靈敏度的情況下,盡可能使用小進樣量。如果樣品比較“臟”,要進行凈化或提純處理。分析結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,并用流動相或適當的溶劑清洗色譜柱。色譜柱常期不使用時,除了進行清洗處理外,還必須在其中充入該柱規定的貯藏液(甲醇、去離子水等)后再密封保存,重新啟用時,應用流動相沖洗數分鐘后,再接入檢測器,以免貯藏液進入流通池。
 
  注意事項
 
  液相色譜柱的種類繁多,不同的分析對象,應選用不同的分離柱、流動相和操作波長。
 
  在實際應用中用戶可參閱專業液相色譜儀文獻和書籍中介紹的內容結合本儀器的特點,選擇的分析條件,以達到您的分析目的。
 
  五、檢測器的保養
 
  紫外檢測器是液相色譜儀應用廣泛的檢測器,紫外檢測器要保持檢測器中的流通池清潔,每天用后注意沖洗真整個管路。要定期用強溶劑反向沖洗流通池(斷開柱),以清洗流通池。流動相要脫氣,防止氣泡滯留在流通池內,影響分析效果。注意氘燈的保養,及時更換。
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