女性隐私黄www网站视频 I 性高湖久久久久久久久3小时 I 猫咪伊人网 I 天天看片免费中国一级黄色片 I 亚洲a在线观看视频 I 亚洲性吧 I 成人激情文学 I 成人黄色资源 I 久久久774这里只有精品17 I 日韩大片在线免费观看 I 狠狠狠狠狠操 I 成人免费com I 亚洲色无码专区在线播放 I 污黄视频网站 I 亚洲国产aⅴ I 高清毛茸茸的中国少妇 I 午夜寂寞少妇aaa片毛片 I 一级做a爰片久久高潮 I 苍井空一区二区三区在线观看 I 午夜色大片在线观看 I 亚洲美日韩 I 九九九影院 I 午夜成人影视 I 在线观看中文字幕视频 I 国产高清免费在线观看 I 成人日批视频 I 国产精品99久久久久久www I 性欧美极品xxxx欧美一区二区 I 91亚洲欧美日韩精品久久奇米色 I 福利视频一二三在线观看

歡迎訪問傳昊儀器,我們竭誠為您提供氣相色譜儀相關(guān)信息!
主營產(chǎn)品:氣相色譜儀

首頁 > 技術(shù)文章 >

液相色譜儀硅膠色譜柱清洗方法與技巧

點擊次數(shù):3647  更新時間:2015-12-09

液相色譜儀檢測分析過程中,硅膠色譜柱上被吸附的樣品成分累積到一定程度時,就開始形成新的固定相。新的檢測物質(zhì)能與殘留雜質(zhì)作用形成一定的分離機(jī)理,從而導(dǎo)致保留時間波動,出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。隨著時間的積累,色譜柱的反壓就會超過泵所能承受的zui大壓力,使色譜柱無法工作以及在堵塞處產(chǎn)生空體積。
    再生被污染的液相色譜柱的關(guān)鍵是了解污染物的性質(zhì)并且找到適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬宄H绻廴臼且驗橹貜?fù)進(jìn)樣時強(qiáng)保留物質(zhì)的累積引起的,可用90~100%較強(qiáng)的溶劑沖洗20個體積可以清除污染物。例如,柱子中殘留的脂質(zhì)就能用非水溶劑如甲醇、乙晴、四氫呋喃。如果使用的是緩沖液系統(tǒng),不要直接切換到強(qiáng)溶劑,突然轉(zhuǎn)換到高濃度有機(jī)溶劑可能會使HPLC流動體系中的緩沖液沉淀,這樣會導(dǎo)致更大的問題如柱頭堵塞、管道堵塞、泵泄漏、活塞損傷或進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)軸失靈。應(yīng)該先用無緩沖流動相(即把緩沖液換成水)沖洗5~10個體積以后才更換強(qiáng)溶劑。
    有時候,強(qiáng)溶劑也沒法把殘留在色譜柱上的污染物洗掉。那么就需要使用更強(qiáng)的溶劑或者多重溶劑來清洗柱子。一般來說,所有的清洗方法都有類似的形式。所用的溶劑都是隨溶劑強(qiáng)度增加,經(jīng)常zui后一個溶劑是非常疏水的(如醋酸乙酯),可以用來溶解非極性物質(zhì)如脂質(zhì)和油類。在使用多重溶劑時,須保證每個溶劑都能與下一個溶劑互混。清洗過程要結(jié)束時,必須借助一個中等強(qiáng)度能互混的溶劑而回到原始溶劑系統(tǒng)。例如,異丙醇是一個非常好的作為中間步驟的溶劑,因為它能與正己烷或二氯甲烷互溶又能與水相溶劑互溶。但是異丙醇粘度非常大,必須確保較低的流速以免使泵壓過高。當(dāng)然,如果使用紫外檢測器的話,避免溶劑在紫外區(qū)域有吸收,要不然需使用大量的溶劑沖洗才能使基線平穩(wěn)。
硅膠鍵合柱常用的緩沖溶液可使用以下溶劑:100%甲醇、100%乙腈、75%乙腈-25%異丙醇、100%異丙醇、100%二氯甲烷、100%正己烷。用二氯甲烷或正己烷以后,由于溶劑相容性柱子必須用異丙醇沖洗后才能用原來的水相溶劑,每種溶劑至少沖洗10個柱體積。如250mm×4.6mmHPLC分析柱,可以用1~2ml/min的流速來沖洗,要回復(fù)原來的溶劑體系,不需要每一步都沖洗,可以跳過中間步驟。中間步驟可使用異丙醇,然后用沒有緩沖的流動相,zui后回復(fù)起始流動相配置。四氫呋喃是另外一種教常用的去除污染的溶劑。如果色譜柱被嚴(yán)重污染,可以二甲基亞砜或者二甲基甲酰銨和水按50:50的比例混合用低于0.5ml/min的流速流過色譜柱。成功再生反相柱子是一個非常耗時間的過程,溶劑沖洗可以利用梯度洗脫系統(tǒng)操作;還有一個問題是清洗過程中是否可以反沖HPLC色譜柱,因為大多數(shù)強(qiáng)保留的污染物都會累積在柱頭,把柱子反過來可以縮短污染物被沖出柱子的移動距離。考慮到裝填柱子的穩(wěn)定性,現(xiàn)在大多數(shù)HPLC柱子都是比普通操作壓力大很多的高壓裝填的,因此他們的柱床應(yīng)該不會受到反方向流速的影響。但是,如果頭上的燒結(jié)比尾部的燒結(jié)孔徑大的話。例如尾部燒結(jié)的孔徑是2μm,通常能夠留住平均5μm孔徑里的填料。如果這種孔徑大于裝填顆粒尺寸分布曲線的zui小粒徑時,有些填料能穿過這些縫隙而流出色譜柱,這樣會導(dǎo)致空白出現(xiàn)。
清洗色譜柱的頻率主要看有多少強(qiáng)保留物質(zhì)流經(jīng)色譜柱,因為反相柱有時候在分辨率消失或者鬼峰出現(xiàn)前能承受很大的污染,使用者經(jīng)常會等到出現(xiàn)了異常情況才開始注意。然而,污染物過多的累積會導(dǎo)致清洗柱子的難度加大。所以,經(jīng)常用雜質(zhì)較多的樣品上樣時,應(yīng)當(dāng)有規(guī)律地清洗柱子。

在線客服
微信掃一掃
主站蜘蛛池模板: 爱爱99| 久久久久久久极品 | 亚洲欧美自拍偷一区二区 | 久久久久久妓女精品影院 | 亚洲一区二区观看 | 久久国产乱子伦精品免费乳及 | 欧美日韩国产一二三 | 亚洲国产精品成人综合久久久 | 日韩在线欧美 | 亚洲精品无码成人a片蜜臀 欧美性猛交xxxⅹ乱大交小说一 | 一本大道伊人久久综合 | 精品三级久久久久电影网 | 亚洲精品欧美精品日韩精品 | 一 级 黄 色蝶 片 | 久久人人爽人人爽人人片av不 | 欧美在线三级 | 99在线观看视频网站 | 亚洲资源av | 久久久久久人妻无码 | 日日日日操| 亚洲精品无码高潮喷水在线 | 欧美日韩激情小说 | 97色伦午夜国产亚洲精品 | 欧美黄色片| 国产一级特黄aaa大片 | 伊人狼人av | 老女人色黄大片 | 看看毛片视频 | 久久99热全是成人精品 | 久久艹91| 一区二区三区内射美女毛片 | 国产最新av| 一区二区三区四区国产精品 | 国产强被迫伦姧在线观看无码 | 高潮白浆女日韩av免费看 | 国产夫妻在线视频 | 国语自产少妇精品视频蜜乱 | 久久久久久国产精品无码超碰 | 怡红院av久久久久久久 | 免费国产自线拍一欧美视频 | 黄色中文视频 | 亚洲国产另类久久久精品小说 | 免费夜色污私人网站在线观看 | 精品国产人妻一区二区三区 | 大陆三级午夜理伦三级三 | 午夜搞逼 | 国产黑色丝袜高跟在线视频 | 日韩av无码精品人妻系列 | 中文字幕日日 | 欧美亚洲第一区 | 99久久精品国产导航 | 髙清国产性猛交xxxand | 国产三级a毛视频在线观看 久久国产精品国产四虎90后 | 国产免费拔擦拔擦8x软件大全 | 一区 亚洲| 亚洲熟女乱色综合一区 | 午夜精品久久久久久久星辰影院 | 97在线免费观看 | 中文字幕性 | 黄色免费视频在线观看 | 午夜视频www | 国产又粗又猛又色又 | 玖玖资源站无码专区 | 九色porny丨首页入口网页 | 欧美无人区码suv | 亚洲国产成人字幕久久 | 日韩av片免费播放 | 精品视频在线一区二区 | 亚洲国产精品无码久久一区二区 | 亚洲精品乱码久久久久久自慰 | 先锋影音男人av资源 | 久久亚洲精品成人av | www.黄色小说.com | 最近中文av字幕在线中文 | 巨爆中文字幕巨爆区爆乳 | 又黄又爽又色两性午夜小说 | 亚洲自偷自偷图片高清 | 日本色哟哟 | 亚洲精品无码久久久久app | 欧美少妇影院 | 欧美成人精品视频在线不卡 | 欧美日韩一级在线 | 玖玖在线播放 | 色天使亚洲综合一区二区 | 五月视频在线观看 | 性色va性a免费视频 偷拍青青草 | 国产欧美日韩亚洲 | 在线日本色 | 欧美大色网| 国产黄色tv | 久久精品网址 | 亚洲毛片av | 久久五月丁香激情综合 | 欧美黄色一区二区三区 | 啊啊啊快高潮了女超碰 | 91狠狠干 | 一级性毛片 | 高清中文字幕av | 夜夜撸影院 |